紅外分光測油儀是環境監測領域測定水中石油類和動植物油含量的關鍵設備,其操作流程包括樣品前處理、儀器校準、樣品測定和結果輸出四個主要環節,每個環節都直接影響較終結果的準確性。
樣品萃取是測定的基礎。取500mL水樣于分液漏斗中,加入20mL四氯乙烯,充分振蕩2分鐘,靜置分層后收集下層有機相。重復萃取一次,合并有機相。加入適量無水*脫水,靜置后取上清液待測。對于高濃度樣品,需進行適當稀釋,確保測定值在標準曲線范圍內。萃取過程需在通風櫥內進行,操作人員應佩戴防護手套和護目鏡,避免四氯乙烯接觸皮膚和眼睛。
儀器校準是保證準確性的關鍵。開機預熱30分鐘,使儀器達到穩定狀態。用四氯乙烯作為空白,進行零點校準。分別配制50mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/L的標準油溶液,依次測定吸光度,繪制標準曲線。標準曲線相關系數應大于0.999,否則需重新配制標準溶液或檢查儀器狀態。每次測定前需進行空白校正,消除溶劑和比色皿的影響。
樣品測定需注意細節控制。將萃取后的樣品溶液倒入4cm石英比色皿中,以四氯乙烯為參比,在2930cm?¹、2960cm?¹、3030cm?¹三個特征波數處測定吸光度。每個樣品平行測定兩次,相對偏差應小于10%。測定過程中需保持比色皿清潔,避免指紋和污漬影響透光率。對于渾濁樣品,需進行過濾或離心處理,確保溶液澄清透明。

結果計算與質量控制。根據標準曲線計算樣品濃度,結合取樣體積和稀釋倍數,計算水樣中石油類含量。每批樣品需帶一個質控樣,測定結果應在質控范圍內。測定結束后,及時清洗比色皿和玻璃器皿,避免殘留物影響下次測定。儀器應定期進行性能驗證,包括波長準確性、重復性和檢出限測試,確保儀器處于良好工作狀態。
數據記錄與報告輸出。現代紅外分光測油儀配備數據存儲和打印功能,可自動記錄測定時間、樣品編號、吸光度值和濃度結果。操作人員需在原始記錄上簽名,確保數據可追溯。對于異常數據,需進行復測或原因分析,必要時重新取樣測定。通過規范的操作流程和嚴格的質量控制,才能獲得準確可靠的測定結果。